冻干过程结束的判断很重要，它涉及冻干产品的质量、产量和经济效益。但是，到目前为止，还没有科学的仪器和方法，现有的判断方法还是经验法，不够准确。
（1）温度判断法 在冻干过程中通常都需要测量搁板温度和物料温度，并且绘出温度曲线。当测出的搁板温度与物料温度相接近时，即可以认为干燥过程接近结束。
（2）压力判断法 在冻干过程中应该不断的测量冻干箱内的压力（真空度），当测得的压力长时间稳定不变（根据冻干产品的品种、数量不同，通常在1~2个小时即可），认为冻干过程可以结束。
（3）湿度判断法 这是一种理论上可行，但实际操作比较困难的方法。这种方法需要在冻干箱内装上湿度计，测出冻干箱内气氛的湿度，进而判断干燥工艺是否可以结束。
4.5.1 残余水分的测量
产品残余水分的测量应除去从周围环境中吸收的水分。将干燥产品装入其他容器时，或称量的时候都应该在充满干燥气体的箱子或隔离器中进行。
箱子应该能容纳P2O5，或可用干燥气体清洗。在隔离器中进行的时候应带上固定在隔离器上的手套。干燥气体中用来称量的天平需要做一些调整以避免静电荷，这有可能导致相当大的错误。
4.5.1.1 重量分析法
正如美国食品和药品操作规范第21项610.13条中所说的，在前几年，这种方法成为强制性的规范。被称的样品存储在温度在十20～十30℃之间的干燥室中，连同P2O5被反复称量直到质量不变为止。样品的最小量应该大于100mg，若有必要可取自多个小瓶。较高的温度可使达到质量不变的时间缩短，但是会引起更多的结合水解吸甚至使产品变质。利用这种方法，在+20～+30℃时，发现水很少被凝固到固体上。
4.5.1.2 Karl Fischer(KF)法
利用这种方法被称量的干产品被溶解在甲醇中，用Karl Fischer溶液滴定直到颜色由棕色变为黄色。视觉观察可由电流计代替，当滴定结束时，电流突然增加，这种方法样品的重量可比重量分析法减小2一4倍。为了完全地避免视觉观察产生的误差，利用电解可产生碘，用库仑定律计算水的含量，这种仪器（见图4-45）
在商业上是可得到的。用这种方法可测得的水的最小量为l0μg。Wckx和DeKlejin说明了如何使Karl Fisher法被直接使用于小瓶装的已干产品。Karl Fischer法不能直接用于在Karl Fischer试剂中能和碘起反应或不能溶于甲醇或水分无法被甲醇吸取的产品。Karl Fischer仪器如图4-46所示。
