1.2 冻干技术在国内的发展概况
新中国成立前,我国的冻干技术与设备都是进口的,既没有从事冻干技术研究的大专院校和科研院所,也没有冻干设计人员和制造工厂。1951年在上海由葛学煊工程师最先设计成功冻干机,并于1953年由上海合众、五昌机器厂和上海医疗器械厂分工制造,20世纪 50年代共生产10套。当时由于质量差,能耗大,没有发展起来。直到1972年以后,由上海医用分析仪器厂、天津实验仪器厂、南京药机厂等,仿制了国外一批手动的中、小型冻干机。1975年,华中工学院林秀诚、赵鹤皋和湖北省生物药品厂共同研制成功冻干面积为37.4m²的大型冻干机,这是我国自主研制的第一台能在冻干机内加塞的冻干机。据不完全统计,到1985年,我国虽然已生产大约350台冻干机,但其性能和功能仍不能满足市场要求。
我国冻干食品的发展起步较晚,20世纪 60年代后期才开始在北京、上海等地建起了一些试验性的冻干设备。1967 年,旅大冷冻食品厂制成一台日产500kg 的冻干装置。20世纪70年代中期上海梅林食品厂建立了年产300t 的冻干食品生产车间,但当时由于没有实行对外开放政策,冻干产品没有打入国际市场,最终因效益不佳而停产。进入20世纪80年代以后,冻干食品的生产在我国有了较大发展,青岛第二食品厂率先引进日本的冻干设备,成立大洋公司,生产冻干葱、姜片等产品,主要销往日本。紧接着,宁夏寒利冰食品有限公司引进丹麦 Atlas公司生产的冻干设备,相继生产出冻干蔬菜、水果、肉类及调味品等产品,产品主要用于出口创汇,取得了良好的经济效益。
20世纪30年代,国内生物学家开始用盐水冷冻,吸水剂的办法,在蒸发皿内抽真空,东干菌种保存待用。20世纪50年代初期,哈尔滨、郑州和南昌等地的兽药厂开始生产畜用干疫苗,武汉、兰州等地生产人用冻干疫苗。此时对保存菌、毒种和疫苗生产用的保护剂进行了大量的实验研究工作。对细菌、病毒的特性,生长条件和培养年龄,细菌浓度、病毒滴度等进行了研究。到20世纪60年代之后,研究工作已经深入到真空度、冻干速度、干燥度、残余水分、保存条件等对产品质量的影响。到20世纪80年代,我国的六大生物制品究所和很多药厂都能大批量地生产多种病毒和疫苗,为我国人民的健康与畜牧业的发展做出了贡献。
20世纪80年代初期,中国科技大学和天津石油化工公司利用冻干技术开发出新型高比面积钙钛矿型催化剂。我国是利用冻干技术制备纳米材料较早的国家之一。早在1988年租耀就在低温物理学报和硅酸盐通报上发表文章,讨论用冻干技术制备超细氧化物铁粉的方法。
在高等教育方面,华中科技大学于1983年由导师陈志远开始招收攻读冷冻干燥研究方的硕士研究生,1985年由博士生导师程尚模开始招收冻干方向的博士研究生,1988年发表了冻干过程传热传质研究的博士论文。随后,上海理工大学华泽钊、华南理工大学陈焕东北农业大学王成芝、东北大学徐成海、浙江大学、西安交大、中国医科大学等几十所校相继培养出硕士、博士研究生。1990 年由华中理工大学出版社出版了赵鹤皋、林秀诚著的高等学校适用教材《冷冻干燥技术》一书,在高校中率先为本科生开设了冻干课程。
目前在中国知网上能查到的题名中含有“冷冻干燥”或“冻干”词语的硕博论文有46多篇,关键词中有“冷冻干燥”"或“冻干”词语的硕博论文有730多篇。从20世纪末开始,每年都有一定数量的硕士、博士研究生开展冻干方面的研究或应用冻干技术,这些研究生为我们冻干领域输入了新鲜血液。他们攻读学位期间所积累的知识,对于冻干行业的普及宣传、应用推广、知识传承、技术发展都有重要意义和作用。
除了硕博论文以外,在中国知网上,以“冷冻干燥”为主题,进行跨库检索可以看出,文献数量从20世纪末期的每年几百篇发展到现在的每年四五千篇,文献数量越来越多。国内冻干技术研究队伍的构成非常庞杂,涉及不同地域、行业或专业领域、人员等,冻干技术应用的领域和范围在继续扩大。国家对冷冻干燥方面的学术研究给予了大力支持,从1997年至2020年,国家自然科学基金项目中,题目含有“冷冻干燥”词语的有38项,含有“冻干”词语的有62项。冻干领域的书籍,在赵鹤皋编著出版的《冷冻干燥技术》之后,又陆续出版了几部,主要有:无锡轻工大学高福成主编的“现代食品丛书”中的分册《冻干食品》;华中科技大学赵鹤皋等人主编、2005年出版的《冷冻干燥技术与设备》;上海理工大学华泽钊撰写的、2006年出版的《冷冻干燥新技术》;上海交通大学孙企达编著、2006 年出版的《冷冻干燥超细粉体技术及应用》;东北大学徐成海组织翻译的、2005出版的《冷冻干燥》;刘军、彭润玲等编著、2015年出版的《冷冻真空干燥》。此外,在一些干燥相关的书籍中,也有关于真空冷冻干燥的章节,例如徐成海组织编写的《真空干燥》《真空干燥技术》《真空低温技术与设备》,以及由中国化工学会化学工程专业委员会组织编写的《现代干燥技术》中,也有专门的章节介绍冻干技术。
国内专利的统计数据采用 ainpat 专利检索工具,统计的数据时间为从 1999~2020年,与冷冻干燥相关的发明专利共有1000多件。从数量上看,近些年中国“冻干”方面的专利申报比较火热,呈逐年上升的趋势,其中2018年单年新增与冻干相关的发明专利数量超过300项。